成都检测中心失效分析之表面异色分析（下）

成都检测中心失效分析案例分享

表面异色失效分析（下）

上期精彩回顾：针对客户样品异色现象，我们制定了测试方案，对样品表面观察使用了3D显微镜观察得出样品表面的异色为异物。并对异物做了物质分析手段，使用了FTIR测试方案，以此对NG样品OK位置材质差异分析。



测试方法：

一、表面观察：3D显微镜（见上篇）

二、材质分析：FTIR+DSC+TGA（见上篇）

三、异物分析：GC-MS

四、防静电袋测试：表面电阻



测试结果与分析（续）

3

3.3 GC-MS测试结果



图13 OK样品表面淋洗液GC-MS测试图

备注：本测试取一定量（溶剂用量与NG表面淋洗液分析样品一致）的溶剂淋洗OK塑料件，收集淋洗液，进行GC-MS分析。



图14 NG样品表面淋洗液GC-MS测试图

备注：本测试取一定量（溶剂用量与OK表面淋洗液分析样品一致）的溶剂淋洗NG塑料件，收集淋洗液，进行GC-MS分析。



图15 OK样品浸泡液GC-MS测试图

备注：取OK塑料件，剪碎置于样品瓶内，并加相同溶剂浸泡12h，取浸泡溶液进行GC-MS分析。



图16 防静电袋浸泡液GC-MS测试图

备注：取未使用的防静电袋，剪碎置于样品瓶内，并加相同溶剂浸泡12h，取浸泡溶液进行GC-MS分析。

由本节测试可知：

（1） OK塑料件浸泡液中发现有苯酚、磷酸三苯酯，未使用的防静电袋浸泡液中发现有芥酸酰胺，抗氧剂168和抗氧剂1076；

（2） OK塑料件和NG塑料件表面淋洗液所检测到的主要成分及其峰面积如下表；

（3） NG塑料件表面双酚A含量明显高于OK塑料件，双酚A为PC降解的产物。





3.4 DSC&TGA分析



图17 OK样品与NG样品的DSC测试图

备注：NG样品取样位置为异色位置，OK样品取样为选取相对应位置。

由图可知，NG样品与OK样品的DSC测试图谱相近。



图18 OK样品与NG样品的TGA测试图

备注：NG样品取样位置为异色位置，OK样品取样为选取相对应位置。

由图可知，NG样品与OK样品的TGA测试图谱相近。



3.5   表面电阻测试



备注：本测试为随机选取防静电袋内侧与外侧进行测试。

由表可知，未使用防静电袋内侧与外侧的表面电阻相近；使用后防静电袋外侧的表面电阻下降。



结论

（1） NG样品表面异色为异物导致的；

（2） NG样品表面异物的主要成分为双酚A、苯酚、磷酸三苯酯以及芥酸酰胺；双酚A为异物的最主要成分，主要来自于PC的降解；苯酚与磷酸三苯酯来自于塑料基材；芥酸酰胺来自于防静电袋；

（3）与OK样品相比，NG样品表面未发现其它特别物质，但NG样品表面的双酚A聚集较为明显且含量较高，这表明NG样品可能在外部环境、加工工艺等综合因素的影响下发生了降解；

（4）NG样品的双酚A 聚集主要发生在外侧表面，内侧表面几乎未发现明显双酚A 聚集；

（5）OK样品外侧表面有极为轻微的双酚A 聚集，NG样品外侧OK位置也发现有一定的双酚A 聚集， NG样品外侧NG位置有明显双酚A 聚集；

（6）防静电袋的主要成份为PE，防静电袋的成份未发现异常。

建议

PC发生降解的可能原因包括：在加工过程中，PC受热降解或者污染物的催化作用导致PC降解；在储存过程中，PC受污染物催化作用及环境（热、光、水分等）等因素的影响发生降解。